Die Erfindung befaßt sich mit der Trennung eines Stoffgemisches aus thermoplastischen Potymeren, die abzutrennende niedermolekulare Verbindungen enthalten, durch Lösungsmittelextraktion und Thermovakuumbehandlung einer Schmelze des Stoffgemisches in einem Extruder mit mehreren Hochdruckzonen H1 bis H4 und Niederdruckzonen N1 bis N3 und mit einem Trennmedium mit Lösungsmittelcharakter, insbesondere mit Wasser, wobei in den vorderen Lösungsmittelextraktionszonen, den Niederdruckzonen N1 und N2 mit einem Restdruck (P) zwischen 1 bar und dem kritischen Druck des Trennmediums gefahren wird und die Thermovakuumbehandlung der Schmelze erst anschließend in der letzten Niederdruckzone N3 durchgeführt wird. Das Verfahren laßt sich vorteilhaft zur Trennung eines Stoffgemisches mit der Hauptkomponente Polyamid-6 und der Nebenkomponente Caprolactam anwenden.

Ein Rohpolyamid-6 mit einem Caprolactamgehalt von 9,3 Gew. % wird in einem Gleichdrall-Zweischnecken-Kneter, Typ ZSK 40, gemäß Fig.2 durch Lösungsmittelextraktion mit Wasser gereinigt. Bei einem Durchsatz von 22 kg/h an Stoffgemisch werden über die Wasserdampfförderleitung 19 8 kg/h Wasserdampf dem Extruder mit einem Druck von 4 bar absolut zugeführt und weitgehend aus der ersten Niederdruckzone 5 bei einem Druck von 3 bar absolut abgeführt. Der ersten Extraktion folgt eine zweite Extraktion. Dabei wird über die Wasserdampfförderleitung 33 dem Extruder bei einem Druck von 2 bar absolut Wasser zugeführt worauf das zugegebene Wasser der Polyamidschmelze entgegenströmt, sich dabei zunehmend mit den zu extrahierenden Restverunreinigungen belädt und aus der zweiten Niederdruckzone 25 bei atmosphärischem Druck abgeführt wird. Ein Teil des zugegebenen Wassers wird von der Polymerschmelze aufgenommen und mit den eventuell verbleibenden geringen Mengen an Verunreinigungen in der anschließenden letzten Niederdruckzone 9 bei einem Vakuum von 1 mbar entfernt. Die gereinigte Polymerschmelze 24 wird anschließend stranggranuliert und auf Caprolactam analysiert. Der Caprolactam-Gehalt konnte auf 640 mg/kg, entsprechend einem Entlactamisierungsgrad von 99,3 %, reduziert werden.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bleibt das extrahierte Caprolactam stets in der wäßrigen Phase gelöst und führt nicht zur Verstopfung von Rohrleitungen. Damit ist eine störungsfreie, betriebssichere und kontinuierliche Fahrweise gewährleistet.